1 醚化反應釜的溫度控制現狀

目前國內所有醚化反應釜裝置生產廠家都已采用 DCS系統對生產實行監控，國內DCS系統占主 流，國外DCS系統也有幾家，但都未實現對整個 流程的自動控制，基本仍處于手動控制狀態 。 原因大致有以下幾點：

a．生產廠家裝置規模較小，自控投資較少；

b．整體工藝裝置設計時自控設計不完善，沒 能按照全自動要求的水平來設計，很多影響控制 的重要參數沒有引入到DCS中；

C．生產工藝為間歇加料逐級反應，反應過程 干擾因素較多，當多個釜同時運行時反應釜之間 耦合嚴重；

d．熟練的、有責任心的操作工在整個反應過 程中憑經驗很容易完成操作；

e．儀表白控維護人員較少，自控閥門及儀表 等設備維護跟不上。

隨著人力成本的上升、對產品質量穩定性的 提高，企業對由DCS系統實現全自動生產控制的 需求也越來越高。山東HD公司纖維素醚項目的 醚化反應釜溫度控制中，采用了和利時自動化有限公 司開發的專家控制系統，此系統包括自動精密加 料、自動升溫及恒溫控制等，在現場投運的效果在 國內已處于水平。

2 醚化反應釜的工藝流程簡介

涉及到醚化反應釜的醚化反應過程即醚化I一Ⅲ 過程。不同型號的產品工藝過程有所不同，主要 體現在加料量、升溫時間、恒溫溫度和恒溫時間 上。以某一型號的纖維素醚為例，醚化反應釜的工藝 流程如圖1所示。

生產工藝過程大致如下：

a．化堿。在化堿釜(圖1中未畫出)中將片 堿升溫融化。

b． 堿化。將化堿釜中液堿打人醚化反應釜，加入 溶劑，加粉碎棉，噴淋。

C．醚化I。抽真空一0．04MPa，加入環氧丙 烷，冷攪拌40min，溫度控制在24％ ；升溫至 T1℃=, 時間t1min；恒溫控制T1℃，計時t2h。

d． 醚化Ⅱ。加人氯甲烷，升溫至T2℃ ，時間 t3min；恒溫控制 T2℃，計時t4h。

e．醚化Ⅲ。升溫至 T3℃ ，時間t5min；控制 在 T3℃，計時t6h。

3 醚化反應釜溫度控制的特點

由醚化反應釜的工藝流程可知，醚化反應釜的溫度控 制分為升溫階段控制和恒溫階段控制。

升溫階段要求在規定的時間范圍內將釜溫升 到所要求的溫度。升溫時間過短或過長對醚化反 應都會產生不良影響，造成化學反應不充分或過 反應，影響到產品質量。升溫過程主要控制兩個 目標：升溫時間和升溫溫度。

恒溫階段要求將釜溫控制在設定值士l℃內。 釜內溫度通過熱水（90℃左右）、循環水( 30~ 40℃)和冷水（7℃左右）交替循環控制來實現。 熱水用于升溫，循環水用于正常降溫，冷水用于緊 急降溫。執行器為熱水進出口電磁閥，循環水進 出口電磁閥，冷水進出口電磁閥，總管道主路、旁 路調節閥。

在整個醚化過程中釜溫控制的難點是醚化 Ⅱ階段，原因是醚化Ⅱ階段加入氯甲烷，化學 反應比較激烈，不好控制。醚化Ⅱ階段詳細過 程如圖3所示。

醚化Ⅱ升溫過程分兩個階段，前一階段為吸 熱階段，后一階段為放熱階段。恒溫階段也分為 兩段，前一階段為反應劇烈階段，后一階段為反應平緩階段。對象特性在升溫過程和恒溫階段均會發生較大改變。

升溫過程的吸熱階段直接通熱水快速升溫， 到放熱階段由于釜內化學反應開始變得激烈，會 釋放大量的熱，此時停止加熱，靠夾套內熱水溫度 及自身化學反應放熱升溫。有時化學反應可能劇 烈一些，溫度和壓力上升比較快，這時將用循環水 來降溫，必要時用7℃水進行緊急降溫。升溫階 段控制的好壞關鍵是停止通入熱水時間控制得是 否合適，停止通入熱水要選擇在醚化反應釜由吸熱變 為放熱這個時間段。

恒溫階段前期化學反應較劇烈，大約持續 25 min，該階段比較難控，利用循環水降溫比較頻繁， 后期化學反應已基本完畢，溫度趨于平穩。如果溫 度上升過快，將采用7℃水緊急降溫。如果降溫過 度，將通人熱水將溫度升上來。正常操作應該是通 過循環水即可實現釜溫在允許的范圍內，出現冷水 緊急降溫和熱水升溫說明操作不合理。

醚化反應釜控制是一個比較典型的批處理控制， 一個產品生產周期大約13h。醚化反應釜每次生產的 產品型號根據生產計劃而定。

4 醚化反應釜溫度控制方案的優化

4.1 溫度控制優化

分成產品選擇、恒溫控制、升溫控制優化，以 及升溫預測和提前干預，滿足升溫時間要求。 針對升溫過程及恒溫過程利用先進控制中的模糊 技術，讀取歷史數據進行了分析，同時對操作人員 的控制思路進行了模擬分析，總結出一套自整定 模糊預測控制策略，根據相關產品的工藝邊界條 件進行相應的操作溫度控制。引入溫度變化率和 壓力變化率，限制和干預升溫時間。該模糊控制 并不是嚴格意義上的模糊控制，缺少數學推導過 程，是從工程解決問題角度上設計的。

產品選擇：以前的操作，需要根據不同型號產 品設置很多相關參數。優化后，只需要選擇產品 型號，相關所有參數就會自動顯示在畫面上，并可 人工修改保存，下次再選擇該型號產品時即這次 修改后的數據。這樣既避免了輸入錯誤，又減輕 了操作人員的勞動量。參數設置如圖4所示。

醚化前恒溫控制：24℃恒溫，當循環水溫度大 于25℃時（夏季），用冷水作為減溫水，其他季節 用循環水作為減溫水。

升溫控制：用熱水作為加熱水，循環水作為減 溫水。

a．開熱水，當溫度升到離目標值8℃（注季 節會造成循環水溫度偏差，循環水溫度為30℃ 時，該值為9℃；循環水溫度為40℃時，該值為 IO℃)時，首次開3min，停5min觀察。

b．如果升溫率大于0.3，說明溫度升高太 快，需要開lOs冷水，停3min觀察。

c．優化算法會自動計算升溫時間并與升溫 目標比較，實時調整循環水，讓升溫時間等于目標 升溫時間；實時計算T1（升溫總時間）= T2（剩余 時間）+ T3（升溫用時）；K（升溫率）×L（剩余時 間）+ T3（升溫用時）與T1（升溫總時間）實時比 較。

d．醚化恒溫控制：時間到加上溫度離目標值 為l℃時，進入恒溫階段。根據恒溫目標值，偏差 1℃和溫度變化率，實時計算K（升溫率）×T2 （lOmin時間）與溫度目標值比較，很l℃開lOs循 環水，停3min；低1℃，開lOs熱水。恒溫保護：溫 度很過目標值+0.8℃時，變化率大于0.05，開循 環水，起到溫度變化率或壓力變化率反向時才關， 停3min；變化率低，溫度低于目標值+0.8℃時， 開lOs熱水，停3min。溫度很過目標值+1.1℃ 時，開循環水，到溫度變化率小于0.005時才關。 醚化Ⅱ過程中步需要控制住溫升速率。其 余與普通溫控無二樣。

4．2 循環水溫度檢測優化

因循環水溫度在整個調節過程中是關鍵因 素，其溫度會影響調節效果，必須測量循環水進水 溫度。夏天溫度太高，部分調節不起作用；冬天溫 度低，調節方式不同。所以必須穩定循環水溫度 或檢測穩定循環水溫度，優化方案如下：

a．用冷水控制循環水溫度在24～30℃之 間；

b．如上述穩定循環水溫度不可行，就用軟件 測量來實現，用循環水閥打開4min后的釜進水溫 度來代替。

4．3 投料控制優化

原來的投料控制是用PID的邏輯實現，邏輯 復雜，不能滿足不同料、不同季節的實用性，現作 如下優化：

a．改為優化函數，進行無差調節。偏差小于 30kg開始關調節閥，小于20kg調節閥關到70％ ， 小于lOkg調節閥關到50％ ，小于5kg調節閥關到 20％ ，小于1kg調節閥關到5％ ，小于0.5kg調節 閥關到1％ ，小于1％ ，關總閥；但因閥的特性，24 個閥每個的情況都不同，要分別整定和調試。為 了克服其變化，用PID修正其非線性。

b．無論手動控制、自動控制都能看到加料前 的重量、加料目標值、加入料、剩余量和實時重量， 避免運行人員手工記錄和計算這些量。

c．進料總閥在自動時根據進料分閥開度來 開關，無需干預；選手動控制時，可進行手動控制。

4．4 控制方案的測試結果

本醚化反應釜溫度優化控制方案在山東HD公司 纖維素醚項目的測試結果見表1。

其余各項均在次測試中就100％ 達到控 制要求，其中較難的醚化Ⅱ(小)次由于對對 象了解還是有所偏差導致失敗，經過分析對象特 性之后調整了相關參數，后兩次都很成功，經過 10多次的測試，驗證了該控制方案思路正確，控 制效果良好。

5 結束語

該醚化反應釜溫度優化控制方案，從工程問題角 度上進行設計，針對醚化反應釜溫度變化的特點與控 制難點，將醚化反應釜溫度偏差和溫度變化速率劃分 為若干個區域，對多個參數進行調節，實現了醚化 釜溫度的精密控制。和利時公司通過對醚化類產 品定制控制功能塊，并對其調試后可知，該功能塊 使用簡單、調試方便，并且能夠達到預期控制目 標，可以在類似的間歇式反應釜溫度控制中進行 推廣，希望能對間歇式反應釜溫度控制系統的改 進提供借鑒。